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全自動(dòng)石墨消解儀兩種酸處理方法
點(diǎn)擊次數(shù):3867 更新時(shí)間:2023-03-29
  土壤重金屬污染狀況詳查已成為社會(huì)關(guān)注焦點(diǎn),環(huán)保部會(huì)同國(guó)土資源部、農(nóng)業(yè)部等部門按照《土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》(以下簡(jiǎn)稱《規(guī)定》)的要求,在我國(guó)范圍內(nèi),開展對(duì)參與詳查工作的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行統(tǒng)一篩選工作,并計(jì)劃在2018年底前查明農(nóng)用地土壤污染的面積、分布及其對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。因此,面對(duì)日益增加的土壤重金屬監(jiān)測(cè)任務(wù),如何快速、準(zhǔn)確地分析出其含量,以此來判斷出土壤的污染程度尤為重要。土壤樣品的前處理對(duì)準(zhǔn)確測(cè)定土壤中重金屬含量具有重要的影響,《規(guī)定》推薦使用方法為微波消解和高壓密閉消解法,但對(duì)全自動(dòng)消解儀法的使用沒有做具體的說明。本文借助全自動(dòng)石墨消解儀,通過王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解,ICP—MS分析測(cè)定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量,獲取兩種酸處理方法檢出限、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度以及加標(biāo)回收等技術(shù)指標(biāo),對(duì)比分析確定兩種方法適用范圍,為《規(guī)定》中全自動(dòng)消解儀法的運(yùn)用提供可以借鑒的依據(jù)。
 
  兩種酸消解土壤測(cè)定重金屬的方法--全自動(dòng)石墨消解儀
 
  文章使用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)比兩種不同的酸體系對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際土壤樣品進(jìn)行前處理的方法,對(duì)土壤利用、修復(fù)有重要的意義。
 
  實(shí)驗(yàn)部分
 
  1、儀器與試劑
 
  儀器儀器:72位全自動(dòng)石墨消解儀,ICP—MS,
 
  試劑:超純水,硝酸(GR)、高氯酸(GR)、HF(GR)、鹽酸(GR)、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。
 
  2、樣品消解
 
  王水消解
 
  稱取0.1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中,每份加少量水潤(rùn)濕后加人6mL王水,在全自動(dòng)石墨消解儀中于100%高度和50%的強(qiáng)度下震動(dòng)10s,之后在100℃下加回流蓋消解2h后進(jìn)行趕酸,結(jié)束后冷卻轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻備用。同時(shí)做試樣空白。
 
  全自動(dòng)消解儀用王水消解結(jié)果
 
  王水一HF一高氯酸消解
 
  稱取0.1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中,依次加人4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸,3.0mL HF、1.0mL高氯酸,在全自動(dòng)石墨消解儀中于100%高度和50%的強(qiáng)度下震動(dòng)10s,加回流蓋于150℃恒溫加熱2h,取下回流蓋進(jìn)行趕酸,若溶液中依舊有黑色物質(zhì),可加入lmL硝酸與0.5mL高氯酸,趕至溶液呈清亮色小液滴,取下冷卻,消解完畢。移至50mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻備用。同時(shí)做試樣空白。
 
  四酸消解土壤測(cè)試結(jié)果
 
  3、結(jié)果討論
 
  采用全自動(dòng)石墨消解儀,通過四酸處理土壤樣品,有利于促進(jìn)土壤晶格中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出,達(dá)到全消解的目的,符合土壤中重金屬元素含量準(zhǔn)確分析的要求。通過全自動(dòng)石墨消解儀,選擇不同的酸處理體系,可滿足土壤中不同類型重金屬含量監(jiān)測(cè)分析的需求,符合《土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》中方法質(zhì)量控制和質(zhì)量保證要求,而且整個(gè)過程自動(dòng)加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等,產(chǎn)生的酸霧自動(dòng)被抽風(fēng)系統(tǒng)抽出,不易對(duì)操作者造成危害,72孔的設(shè)計(jì)適合于土壤詳查過程中大批量樣品的分析的要求。
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